Специальный физический практикум лаборатории физики наносистем
На базе Института Кристаллографии РАН работает специальный физический практикум, ориентированный на приобретение практических навыков в области исследования физики наносистем. В работе практикума используется современное оборудование, а том числе современные электронные микроскопы, новейшую рентгеновскую аппаратуру, зондовые микроскопы, оптические спектрометры и другое оборудование, которое активно используется в нано-био-инфо-когно- (НБИК) исследованиях, разработаны уникальные методы и методики для фундаментальных, поисковых и прикладных исследований.
В основе практикума лежат традиционные исследования, основанные на изучении взаимосвязи условий роста, структурных характеристик и физических свойств новых кристаллических и наноструктурированных материалов («рост-структура-свойства»).
| Название работы | Аннотация работы |
| Лабораторная работа №Н-1.
Рентгеноструктурный анализ |
Цель работы – ознакомление с основами рентгеноструктурного анализа для исследования монокристаллов с использованием рентгеновского дифрактометра.
Рентгеноструктурный анализ монокристаллов позволяет определить геометрию кристаллической решетки (включая параметры элементарной ячейки, симметрию), координаты и тепловые параметры атомов. Структурное исследование монокристаллов начинается с подготовки образцов для исследования. Оптимальные линейные размеры монокристаллических образцов при использовании лабораторных источников рентгеновского излучения составляют 0.1-0.3 мм. Дифракционный эксперимент проводят на специальном приборе – рентгеновском дифрактометре. Определение структуры монокристаллов состоит из следующих основных этапов: получение дифракционных данных; установление параметров элементарной ячейки кристалла (на основе анализа геометрии дифракционной картины); определение принадлежности кристалла к одной из 230 пространственных групп симметрии (анализируя интенсивности дифракционных отражений); расшифровка основного мотива структуры (с применением функций Патерсона, прямыми методами, методом “charge-flipping”, др.); уточнение модели атомной структуры (методом наименьших квадратов); интерпретация результатов. Современные структурные исследования позволяют также установить и более тонкие характеристики структуры кристаллов: распределение валентных электронов, детали теплового движения атомов и другие. |
| Лабораторная работа №Н-2. Основные возможности метода поликристалла и особенности получения рентгенограмм на обычных и синхротронных источниках. Метод Ритфельда. |
Цель работы – Ознакомление с возможностями метода порошка (метода поликристалла), получение рентгенограммы на дифрактометре X’PERT PRO. Проведение прецизионных измерений параметров решётки. Уточнение атомной и реальной структуры методом Ритфельда по рентгенограммам, полученным на обычных дифрактометрах.
Порошковый метод (метод поликристалла или Дебая-Шеррера-Хэлла) является одним из основных при исследовании атомной и реальной структуры веществ. Для съемки используют образцы из хаотично перемешанных мелких (1-10 мкм) зерен. При облучении таких образцов монохроматическим излучением возникает система дифракционных коаксиальных конусов, осью которых является первичный луч. |
| Лабораторная работа №Н-3. Основы двухкристальной рентгеновской дифрактометрии. |
Цель работы – Ознакомление с основами метода двухкристальной рентгеновской дифрактометрии и его разновидностями. Ознакомление с устройством и принципом работы рентгеновского спектрометра ТРС-К. Измерение кривых дифракционного отражения кристаллов кремния. Авторы лаб. работы: П.А. Просеков, Я.А. Элиович Ответственный: доц. С.Ю.Стремоухов. sustrem@gmail.com |
| Лабораторная работа №Н-4. Применение метода малоуглового рентгеновского и нейтронного рассеяния для исследования моно- и полидисперсных наносистем. |
Цель работы – Ознакомление с современными методами обpaботки дaнных мaлоуглового paссеяния от моно- и полидисперсных систем paзличной физической пpиpоды.
Мaлоугловое paссеяние (МУР) pентгеновских лучей и нейтpонов является одним из нaиболее эффективных методов изучения нaд aтомной стpуктуpы веществa пpи paзpешении 1–100 нм. Глaвным достоинством методa является его общность: МУP может быть использовaно для исследовaния неупоpядоченных объектов и, как правило, не требует специaльной подготовки обрaзцов. Изучаемые в практикуме задачи: 1. Монодисперсные разбавленные системы одинаковых наночастиц: |
| Лабораторная работа №Н-5. Применение метода стоячих рентгеновских волн в области полного внешнего отражения для исследования планарных наноструктур. |
Цель работы – Ознакомление с устройством и принципами работы многофункционального рентгеновского дифрактометра SmartLab (производства фирмы Rigaku), ознакомление с методом стоячих рентгеновских волн в области полного внешнего отражения.
При выполнении задачи планируется проведение исследования тонкопленочной слоистой структуры методом стоячих рентгеновских волн (СРВ) в области полного внешнего отражения (ПВО). Данный метод дает спектрально-селективную структурную информацию о поверхности и приповерхностных слоях, и позволяет определять местоположение атомов различных химических элементов в направлении нормали к границе раздела сред с нанометровой точностью. Метод СРВ сочетает в себе регистрацию угловых зависимостей рентгеновского отражения и выхода вторичного излучения в условиях формирования сложного нелинейного распределения волнового поля, в частности, в области ПВО. |
| Лабораторная работа №Н-6. Измерение параметров наношероховатости сверхгладких поверхностей методом рентгеновского рассеяния в области полного внешнего отражения. |
Цель работы – Получение статистической информации о наношероховатостисверхгладкой поверхности в виде функции спектральной плотности мощности и эффективной высоты шероховатости по результатам измерения рассеяния рентгеновского излучения в условиях скользящего падения.
В настоящее время для исследования нанорельефа поверхностей и границ раздела все большее внимание привлекает метод рассеяния рентгеновских лучей в условиях полного внешнего отражения (ПВО). Сущность метода состоит в том, чтобы измерить угловое распределение интенсивности рентгеновского излучения, рассеянного на поверхностных неоднородностях, а затем извлечь из экспериментальных данных информацию о статических параметрах шероховатостей. Метод позволяет получать достаточно полное статистическое описание параметров нанорельефа поверхностей различных аморфных и кристаллических материалов. Преимущества и уникальные возможности метода рентгеновского рассеяния по сравнению с другими подходами подробно обсуждаются в работе. |
| Лабораторная работа №Н-7. Рентгеновская микротомография биологических объектов. |
Цель работы – Изучение методики выполнения измерений пространственного распределения линейного коэффициента поглощения рентгеновского излучения методом рентгеновской компьютерной томографии с разрешением 10мкм при поле зрения 10 – 20мм.
Измерение пространственного распределения линейного коэффициента поглощения рентгеновского излучения основывается на регистрации и анализе теневых проекций объекта, полученных путем освещения объекта рентгеновскими лучами с различных направлений.Метод получения трехмерных изображений состоит из трех этапов. На первом этапе формируются проекционные данные, на втором по проекционным данным происходит восстановление двухмерного изображения каждого слоя объекта, на третьем этапе все слои объединяются в трехмерную структуру. |
| Лабораторная работа №Н-8. Рентгеновская микротомография биологических объектов. |
Цель работы – Изучение основ метода просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения. Получение изображения в режиме микродифракции.
Электронная микроскопия, является мощным и относительно молодым методом исследования микроструктуры различных объектов. В течение десятилетий эта методика успешно развивалась, а предел разрешения таких приборов улучшили с 5 нм (Philips EM100, 1949 год) до 0,05 нм (FEI Titan 80-300). В лабораторной работе методом высокоразрешающей электронной микроскопии будет исследован образец монокристаллического кремния (Si) и получены изображения его кристаллической решетки. Методом электронной дифракции будет получена дифракционная картина от объекта исследования. С помощью рентгеновского энерго-дисперсионного микроанализа (EDX) будет установлен качественный состав исследуемого образца. |
| Лабораторная работа №Н-9. Электронографияв исследовании атомной структуры наноматериалов. |
Цель работы – Ознакомление с методом электронографического структурного анализа. Получение практических навыков по вычислению межплоскостных расстояний эталонных образцов методом дифракции электронов на электронографе ЭМР-102.
Электронографический структурный анализ нанообъектов (тонкие пленки и пленочные системы, нано- и микрокристапллы, нанопорошки) позволяет провести полное структурное определение, включая геометрию и параметры кристаллической решетки, координаты и тепловые параметры атомов, а также распределение электростатического потенциала, знание которого важно при исследовании связи атомной структуры с физическими свойствами наноматериалов. |
| Лабораторная работа №Н-10. Применение дифракции электронов для исследования нанокомпозитов. Геометрический анализ электронно-дифракционных картин с помощью программы JEMS. |
Цель работы – Ознакомление с методикой работы на электронографе, которое включает в себя знакомство с конструкцией прибора и принципами его работы, получение изображений картин дифракции в режиме «на просвет» и «на отражение», овладение способами регистрации дифракционных картин на пластины ImagePlate и освоение методики обработки и интерпретации дифракционных картин.
Сложность реальных объектов приводит к необходимости применения при структурных исследованиях комплекса различных взаимодополняющих методов. Метод дифракции электронов является одним из наиболее информативных для изучения упорядоченных нанокомпозитов и сложных слоистых наносистем. Мы остановимся только на возможностях электронной дифракции в исследовании отдельных компонентов формируемой системы, таких как наночастицы различной кристаллической структуры, и нанокомпозита в целом. |
| Лабораторная работа №Н-11. Получение пористых сферических микрочастиц CaCO3 и их исследование методом конфокальной микроскопии. |
Цель работы – Проведение синтеза пористых сферических микрочастиц СаСО3 и получения изображения частиц с адсорбированным флуоресцентным красителем методом конфокальной микроскопии.
Полиэлектролитные микрокапсулы благодаря их монодисперсности в широком диапазоне размеров, простоте регулирования проницаемости, легкости изменения и возможности широкого выбора материала оболочек стали перспективным технологическим объектом. Существует огромный потенциал для их применения в фармацевтической промышленности для создания лекарств пролонгированного действия с пониженным токсическим эффектом. Сферические микрочастицы из карбоната кальция – одни из наилучших объектов для использования в качестве ядер для формирования таких капсул. Варьируя условия получения CaCO3-ядер можно легко управлять их характеристиками. |
| Лабораторная работа №Н-12. Нанесение тонких органических пленок на твердые подложки методами Ленгмюра-Блоджетт и Ленгмюра-Шеффера. |
Цель работы – Ознакомление с методикой контролируемого получения тонких органических пленок на твердых функцианальных подложках, которое включает в себя формирование ленгмюровскогомонослоя жирной кислоты на поверхности водной субфазы и его перенос методами Ленгмюра-Блоджетт и Ленгмюра-Шеффера на твердые подложки.
Ленгмюровская технология является одной из наиболее привлекательных для создания органических тонких пленок контролируемой структуры. Ленгмюровский монослой представляет из себя нерастворимый мономолекулярный слой амфифильных веществ на поверхности водной субфазы. Классическими примерами амфифильных соединений являются жирные кислоты и их соли. Полярные гидрофильные головки этих молекул легко встраиваются в локальную структуру водородных связей воды, а углеводородным гидрофобным хвостам энергетически невыгодно находиться в воде. Для формирования ленгмюровского монослоя на поверхность водной субфазы наносят раствор амфифильных молекул в легко-летучем неполярном растворителе. Затем, уменьшая рабочую площадь водной субфазы при помощи подвижного барьера формируют конденсированный монослой. Для характеризации структуры монослоя строят изотерму сжатия – зависимость размера площади, приходящейся на одну молекулу, от поверхностного давления. Сформированный на поверхности водной субфазы, монослой можно перенести на твердую подложку вертикально погружая ее в воду и вынимая через монослой (метод Ленгмюра-Блоджетт, вертикальный «лифт») или горизонтально касаясь поверхности (метод Ленгмюра-Шеффера, горизонтальный «лифт»). Последовательный перенос монослоев позволяет получить многослойную наноразмерную пленку из мономолекулярных слоев. |
| Лабораторная работа №Н-13. Применение метода горизонтально-направленной кристаллизации для выращивания крупных тугоплавких монокристаллов лейкосапфира из расплавов. |
Цель работы – Освоение метода получения крупных монокристаллов лейкосапфира высокого структурного совершенства различной кристаллографической ориентации.
Для получения крупных монокристаллов лейкосапфира высокого структурного совершенства применен метод горизонтальной направленной кристаллизации. Данный метод дает возможность выращивать монокристаллы в виде пластин больших геометрических размеров с заданной кристаллографической ориентацией, проводить обработку кристаллов без дополнительного отжига, а также позволяет вести процесс перекристаллизации возвратных отходов корунда образующихся после оптической обработки. |
| Лабораторная работа №Н-14. Кристаллизация белков. |
Цель работы – На примере кристаллизации белка лизоцима методом диффузии паров растворителя в висячей капле, наглядно продемонстрировать основные этапы эксперимента, оборудование, реактивы используемые для кристаллизации белков, оформление и документирование полученных результатов.
Процесс кристаллизации белков до сих пор остается наименее предсказуемым и нередко является лимитирующей стадией для определения пространственной структуры того или иного белка. Процесс кристаллизации белка, тесно связан с процессами агрегации белков в организме, что приводит к развитию болезни Альцгеймера и родственных заболеваний, а например образование кристаллов белка кристаллина в хрусталике глаза приводит к развитию катаракты. Таким образом, изучение процесса кристаллизации и развитие новых экспериментальных подходов в области кристаллизации макромолекул является необходимым условием для решения, как фундаментальных (изучение зародышеобразования и роста кристаллов), так и прикладных (разработка новых лекарственных препаратов, диагностикумов) научных задач. |
| Лабораторная работа №Н-15. Основы белковой кристаллографии. |
Цель работы – ознакомление с методиками белковой кристаллографии. Задачей этой области кристаллографии является определение пространственной структуры биологических макромолекул – белков, нуклеиновых кислот и биологических ансамблей, построенных из этих молекул. Данные о пространственной структуре необходимы для изучения механизмов функционирования макромолекул и их ансамблей и широко используются для решения ряда практических задач (конструирования лекарств нового поколения, приготовления новых биокатализаторов с заданными свойствами, изучения механизмов развития заболеваний и т.д.).
Для проведения рентгеноструктурного исследования необходимо приготовить монокристалл макромолекулы и, используя источник рентгеновского излучения и детектор, зарегистрировать дифракционную картину от полученного монокристалла. Дифракционная картина содержит информацию о строении кристалла. Для извлечения этой информации используется математический аппарат рядов Фурье. Для автоматизации вычислений используются специальные пакеты программ. По электронной плотности, рассчитанной с использованием специальных программных комплексов, строится трехмерная атомная модель молекулы. Анализ атомной модели с привлечением результатов биохимических исследований позволяет получить новые знания о строении макромолекулы и особенностях структуры ее функционально важных участков. |
| Лабораторная работа №Н-16. Белковая кристаллография – ключ к рациональному драг-дизайну. |
Цель работы – Ознакомление с теоретическими основами рентгенноструктурного анализа белков и их комплексов и классического молекулярного моделирования основанного на структуре биомакромолекул, а так же практическое ознакомление с некоторым программным обеспечением для обработки рентгеннодифракционных наборов, решения и уточнения структур, молекулярного доккинга и динамики.
Разработка лекарственных препаратов в настоящее время, сложный, многостадийный процесс, сопровождающийся значительными временными и финансовыми затратами. Пригодность биологически активного соединения для лечения определяется первой стадией его разработки – поиском молекул – кандидатов на дальнейшие тесты. Стандартный, проверенный временем подход состоит в химическом скрининге библиотеки соединений на клеточных культурах или отдельных биомакромолекулах, нарушение в которых приводят к развитию той или иной болезни. В последнее время в связи с развитием вычислительной техники, появилась возможность поиска формул биологически активных соединений не прибегая к химическому скринингу, используя методы рационального дизайна insilico (виртуальный скрининг, молекулярный докинг, молекулярная динамика и т.д.). Эти методы чаще всего требуют знания пространственной структуры белка-мишени действия проектируемого препарата, как в нелигандированном состоянии, так и в комплексе с лигандами. Единственным прямым методом определения атомной пространственной структуры для биомакромолекул с молекулярной массой свыше 20 кДа является метод монокристального рентгеноструктурного анализа. |
| Лабораторная работа №Н-17. Применение спектрофотометрии для определения концентрации ионов Cr3+ в кристаллах рубина. |
Цель работы – Ознакомление с возможностями спектрофотометрического метода, определения содержания примесных (активаторных) ионов в кристаллах на примере ионов Cr3+ в кристаллах рубина (Al2O3:Cr3+) с использованием спектрофотометра Cary 5000 Varian).
Спектрофотометрический метод определения концентрации активаторных (примесных) ионов в кристаллах широко используется при исследовании физических свойств кристаллов, при разработке и совершенствовании технологии их выращивания. Спектрофотометрические методы применяются для определения наличия и концентрации примесей элементов группы железа, редкоземельных элементов, а также парамагнитных дефектов типа центров окраски (ЦО) в различных кристаллах. В основе методов лежит известный закон Бугера-Ламберта-Бера, определяющий ослабление параллельного монохроматического пучка света при распространении его в поглощающей среде. Для определения концентрации активаторов (примесей) производится регистрация спектров поглощения исследуемых образцов в УФ, видимой или ИК областях, с последующей обработкой результатов. Для регистрации спектров, как правило, используются прозрачные, практически не рассеивающие свет образцы кристаллов специальной кристаллографической ориентации. |
| Лабораторная работа №Н-18. Применение атомно-силовой микроскопии для исследования корреляции нанорельефа подложек и пленочных покрытий. |
Цель работы – Определить область линейных размеров, в которой пленка повторяет рельеф подложки, при помощи анализа функций спектральной плотности мощности, рассчитанной по данным атомно-силовой микроскопии.
Для широкого круга задач оптики и электроники требуются зеркала с многослойными интерференционными покрытиями. Одним из критичных параметров, негативно сказывающихся на работе зеркальных элементов и соответственно устройств на их основе, является рассеяние падающего пучка, которое происходит на шероховатостях границ раздела фаз каждого из слоев зеркального покрытия. Таким образом, одним из важнейших вопросов является влияние рельефа подложки на особенности формирования наносимой пленки. Для решения вопроса корреляции рельефов подложки и наносимого на нее пленочного покрытия на наноразмерном уровне наиболее подходящим является метод атомно-силовой микроскопии, т.к. он позволяет непосредственно получать двумерный рельеф поверхности в диапазоне от сотни микрон до единиц нанометров. В настоящей работе для решения задачи исследования корреляции нанорельефа подложки и многослойного пленочного покрытия применяется подход |
| Лабораторная работа №Н-19. Аналитическая электронная микроскопия. Определение химического состава образцов методом рентгеновского энергодисперсионного микроанализа на базе растрового электронного микроскопа. |
Цель работы – Ознакомление с принципа работы растрового электронного микроскопа Quanta 200 3D (РЭМ) и приставки рентгеновского микроанализа EDAX Genesys. Количественный и качественный анализ химического состава образца. Получение карт распределения элементов на поверхности образца.
Рентгеновский энергодисперсионный анализ – широко распространенный метод получения данных об элементном составе поверхности образцов. В основном применятся для плоских, протяженных объемных объектов, возможно, также его применение для порошков и тонких пленок, но с некоторыми оговорками, особенно при количественных расчетах. |
| Лабораторная работа №Н–20. Применение метода молекулярно-лучевой эпитаксии для получения полупроводниковых пленок на поверхности лейкосапфира. |
Цель работы – Ознакомление с установкой молекулярно-лучевой эпитаксии, методикой проведения эксперимента, изучение кинетики роста полупроводниковых пленок на наноструктурированной подложке.
Молекулярно-лучевая эпитаксия (МЛЭ) – широко распространённый метод в ряду технологических процессов при получении приборов в современной микроэлектронике и оптоэлектронике. Интерес к этой методике связан с возможностями получения наноструктур с заданными оптоэлектрическими свойствами и электрофизическими параметрами, а так же с ее большим потенциалом при исследовании процессов роста кристаллов на атомном уровне. На данный момент молекулярно-лучевая эпитаксия является одним из самых перспективных методов в нанотехнологическом приборостороении.В процессах МЛЭ важнейшую роль играют параметры кинетики поверхностных реакций (таких как адсорбция и диффузия). Знание скоростей десорбции и диффузии по поверхности позволяет точнее выбирать условия выращивания наноструктур с заданными свойствами. |
| Лабораторная работа №Н-21. Введение в мёссбауэровскую спектроскопию. Исследование структурных, электронных и спиновых состояний ионов железа методом эффекта Мёссбауэра. |
Цель работы – Ознакомление с теоретическими и экспериментальными основами ядерной гамма-резонансной (мёссбауэровской) спектроскопии, а также с современными методами анализа и компьютерной обработки экспериментальных результатов мёссбауэровских измерений на примере мёссбауэровских спектров поглощения на ядрах 57Fe.
Открытый Р. Мёссбауэром в 1957 году эффект резонансного испускания и поглощения γ-квантов дал экспериментаторам новый, очень тонкий неразрушающий метод исследования структурного и химического состояния твердого тела – гамма-резонансную (мёссбауэровскую) спектроскопию. Этот метод в настоящее время широко применяется для изучения сплавов; неорганических и органических соединений, обладающих как кристаллической, так и некристаллической структурой; а также биологических и наноразмерных объектов. Параметры сверхтонких взаимодействий, получаемые из мёссбауэровских спектров, несут информацию о структурных, электронных и спиновых состояниях резонансного элемента, о характере химической связи и магнитных свойствах исследуемого соединения. Метод позволяет проводить количественный фазовый анализ вещества, изучать динамику фазовых переходов и изменение сверхтонких параметров в широком диапазоне температур и давлений, при воздействии внешних электрических и магнитных полей. |